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高频红外碳硫仪用瓷坩埚的重复使用及助熔剂加入量研究

日期:2016/05/28

  高频红外碳硫分析仪操作简单、分析结果准确迅速,被广泛应用于生铁中硫、硅锰合金中硫分析。由于纯助溶剂消耗大,分析成本较高,本文对 瓷坩埚重复使用及减少助熔剂加入量做了大量试验工作,通过分析证明用于分析生铁或钢样中硫的瓷坩埚可重复使用,节省助溶剂,提高了分析质量也降低了分析成本。

      1 试验部分

      1.1 仪器与试剂

      上海德凯 HCS-140 型高频红外碳硫分析仪;专用瓷坩埚 (在 1000℃左右的高温炉中灼烧 4h 至空白值为最低);助熔剂:金属粒,425 mm(40 目);金属锡粒;屑状纯铁。

      1.2 分析条件

      生铁中 S:最短分析时间 25s,最长分析时间50s;硫截止电平为 7;称样量为 0.200g 左右;硅锰、锰铁中 S:最短分析时间 35s,最长分析时间 50s;硫截止电平为 7;称样量为 0.200g 左右;氧气输入压力均为 0.3Mpa 左右。

      1.3 实验方法

      1.3 .1 生铁中硫的分析:

      称取约 0.200g 的试样于已经高温处理过的新(或用过一次、两次)坩埚中,加入1.4g 左右(用过的坩埚只需 0.9g 左右)的金属钨粒助熔剂,按分析条件进行分析测定[2]。

      1.3.2 硅锰、锰铁中硫的分析:

      先称取约 0.200g(用过的坩埚只需约 0.150g)的金属锡粒于已经高温处理过的新(或用过一次、两次) 坩埚中垫底,天平去零,称取约 0.200g 的试样覆盖其上,称样量输入电脑后,再加入约 0.250g 的纯铁助熔剂和约 1.4g(用过的坩埚只需约 0.9g)的金属钨粒助熔剂覆盖在试样上面,按分析条件进行分析测定。

      2 结果与讨论

      2.1 空白值的比较

      空白值是影响分析结果的关键,高温预处理后的新瓷坩埚和重复使用的瓷坩埚的空白值,见表 1。表1 新坩埚与重复使用坩埚的硫空白值(n=6)坩埚的使用条件新坩埚第二次使用的坩埚第三次使用的坩埚硫空白平均值(%)0.000170.000150.00012标准偏差 S(%)0.0000760.0000780.000068

      2.2 称样量试验

      用红外碳硫仪分析生铁中硫,试验了称样量从0.100g-0.600g 的 多 个 数 据 , 发 现 称 样 量 在0.200g-0.500g 均不影响结果的测定,为了提高工作效率,且更好地重复使用坩埚和节约助熔剂的加入量,选择分析生铁、硅锰和锰铁中硫时,称样量约为0.200g。

      2.3 坩埚重复使用次数的试验

      实验发现分析生铁(或钢样))中硫时,试样更容易燃烧完全,助熔剂种类少,加入量也少,能保证结果稳定,适宜重复利用。但当坩埚使用 3 次后再进行第 4 次分析时,坩埚内的熔渣容易溅出,炉头积灰多,不易维护,分析完后坩埚内熔体多,温度高,流动性强,取下时不安全。实验结果表明,选择分析过生铁(或钢样)的坩埚重复使用 3 次为宜。

      2.4 助熔剂加入量

      试验试验过程中发现,重复使用的坩埚,由于坩埚内的金属氧化物熔渣改善了燃烧环境,且金属氧化物熔渣越多,燃烧板流亦增大,如用过一次的瓷坩埚分析空白时板流为 300mA 左右,用过两次的瓷坩埚分析空白时板流达到 350mA 左右,分析试样后的氧化渣有助熔的特效,所以可适当减少助熔剂的加入量。用重复使用的坩埚再次分析生铁中硫时,试验了钨助熔剂加入量从 0.50g~1.20g,发现当钨助熔剂加入量少于 0.800g 时,燃烧板流偏低,为 310mA左右,坩埚内熔体流动性减弱,分析数据出现波动,当加入量为 0.800g 以上时,燃烧板流为 380mA 以上,试样燃烧完全,分析结果稳定。为了操作方便且保证结果稳定,钨助熔剂加入量均选择为 0.900g 左右,并专门制备了一个容积为 0.900g 左右的专用勺。重复使用的坩埚分析硅锰、锰铁中硫时,试验了锡粒、纯铁、钨粒不同配比的测定结果,发现当锡粒加入量为 0.150g、纯铁 0.250g、钨粒 0.900g 时测定结果稳定。

      2.5 准确度与精确度试验

      选用生铁、硅锰标样和分析试样按已确定的分析条件,分别用新坩埚及重复使用的坩埚测定其硫的含量,分析结果见表 2、表 3。

      2.6 重复使用坩埚的存放时间试验

      根据化验室工作的连续性,且刚烧出的坩埚温度过高,用过的坩埚一般直接存放在开口铁制容器内,由于空气中水分、灰尘会被坩埚吸收,影响分析结果,所以对重复使用的坩埚可存放的时间进行试验,结果见表 4。

      由表 4 结果可知:重复使用的坩埚存放的时间越长,分析硫空白值越大,且相对标准偏差也越来越大,直至不符合分析要求。因此,当存放在开口容器内时,时间最长不能超过两天;存放在干燥器内时,最长不能超过 4 天。

      3 结 论

      3.1 试验结果表明,重复使用的坩埚,硫的空白值低,不影响分析结果,且再次分析试样时,坩埚内熔体流动性好,分析效果更佳,所以瓷坩埚重复使用是可行的。

      3.2 重复使用的坩埚内金属氧化物熔渣有助熔的特效,所以用于再次分析试样时助熔剂加入量可适当减少;瓷坩埚的多次重复使用,可节省大量的瓷坩埚,还可节约 2/3 新的坩埚需预处理的电力等费用,降低了分析成本,根据我公司化验室月使用坩埚和助熔剂平均量计算,可节约成本约 1600 元 /月,每年可节约成本 2 万元左右,且在一定程度上还提高了分析质量。

      3.3 为保持基体和分析条件一致,从而减少结果的误差,当用新坩埚分析试样时,标样也须用新坩埚分析,得到一个校正系数;同理使用重复使用的坩埚分析时,校正系数也应是由用过同样次数的坩埚分析得出。

      3.4 试样的上一次燃烧必须是完全的,坩埚底部的熔渣应平整、光滑。所以选择分析生铁(或钢样)的坩埚重复使用,分析完铁合金的坩埚不再使用。但分析铁合金时, 使用分析过生铁或钢样的坩埚分析效果更好,建议分析时使用重复使用的坩埚分析。

      3.5 由试验结果可知:重复使用的坩埚存放时间不宜过长,以免吸收空气中的水分、灰尘,影响分析结果:存放在开口容器内时最好在当班或下一个班使用,最长不能超过两天;存放在干燥器内的可延长至 4 天左右。

      
 

(来源:中国化工仪器网)


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